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案例說(shuō)明
川芎配方顆粒試樣經(jīng)70%甲醇超聲提取后，采用梯度洗脫，用紫外檢測(cè)器檢測(cè)。川芎配方顆粒應(yīng)呈現(xiàn)10個(gè)特征峰。
分析條件
色譜柱：Kromasil 100-5-C18，4.6*250mm （訂貨號(hào)：M05CLA25）
流動(dòng)相：（A）乙腈 （B）0.1%磷酸溶液
按下表進(jìn)行梯度洗脫：
時(shí)間/min | 流動(dòng)相A（%） | 流動(dòng)相B（%） |
0 | 8 | 92 |
5 | 8 | 92 |
25 | 20 | 80 |
45 | 40 | 60 |
50 | 80 | 20 |
65 | 80 | 20 |
流速：1.0mL/min
進(jìn)樣量：10μL
柱溫：25℃
波長(zhǎng)：300nm
分析圖譜
依據(jù)色譜條件（4.2），分別將對(duì)照品參照物溶液與供試品溶液注入液相色譜儀進(jìn)行測(cè)定，參照物溶液的色譜圖如圖 1所示，色譜圖積分結(jié)果見(jiàn)表1。
表1對(duì)照品參照物溶液色譜圖積分結(jié)果
目標(biāo)物 | 保留時(shí)間 | 峰面積 | 峰高 | 理論塔板數(shù) | 分離度 | 對(duì)稱/拖尾因子 |
阿魏酸 | 30.575 | 1872.393 | 162.713 | 166874 | - | 1.04 |
由表1中數(shù)據(jù)可知，阿魏酸的理論塔板數(shù)為166874，滿足《川芎配方顆?！分幸?guī)定的阿魏酸峰的理論塔板數(shù)不低于4000的要求。
供試品溶液的色譜圖如圖2所示，色譜圖積分結(jié)果見(jiàn)表2，特征峰相對(duì)保留時(shí)間結(jié)果見(jiàn)表3。
表2供試品溶液色譜圖積分結(jié)果
目標(biāo)物 | 保留時(shí)間 | 峰面積 | 峰高 | 理論塔板數(shù) | 分離度 | 對(duì)稱/拖尾因子 |
1:綠原酸 | 17.717 | 363.212 | 36.420 | 74022 | - | 1.07 |
2:隱綠原酸 | 19.242 | 188.500 | 19.851 | 95643 | 5.99 | 1.01 |
3:咖啡酸 | 21.383 | 234.216 | 21.459 | 88350 | 7.98 | 1.01 |
4 | 22.483 | 341.531 | 28.564 | 84517 | 3.69 | 1.06 |
5(S):阿魏酸 | 30.567 | 1091.744 | 93.979 | 163765 | 26.45 | 1.07 |
6 | 34.192 | 91.799 | 8.378 | 353859 | 13.63 | 1.83 |
7:洋川芎內(nèi)酯I | 37.183 | 332.728 | 34.585 | 341335 | 12.35 | 1.02 |
8 | 38.658 | 68.700 | 7.003 | 354003 | 5.74 | 1.03 |
9 | 46.092 | 77.477 | 8.910 | 632635 | 30.24 | 1.01 |
10:洋川芎內(nèi)酯A | 53.275 | 58.848 | 13.239 | 3619526 | 41.80 | 1.13 |
表3 特征峰相對(duì)保留時(shí)間結(jié)果表
目標(biāo)物 | 保留時(shí)間 | 相對(duì)保留時(shí)間測(cè)定值 | 相對(duì)保留時(shí)間規(guī)定值 | 偏差(%) |
1:綠原酸 | 17.717 | 0.580 | 0.576 | 0.63 |
2:隱綠原酸 | 19.242 | 0.630 | 0.626 | 0.56 |
3:咖啡酸 | 21.383 | 0.700 | 0.678 | 3.18 |
4 | 22.483 | 0.736 | 0.731 | 0.62 |
5(S):阿魏酸 | 30.567 | - | - | - |
6 | 34.192 | 1.119 | 1.134 | -1.36 |
7:洋川芎內(nèi)酯I | 37.183 | 1.216 | 1.256 | -3.15 |
8 | 38.658 | 1.265 | 1.306 | -3.16 |
9 | 46.092 | 1.508 | 1.528 | -1.32 |
10:洋川芎內(nèi)酯A | 53.275 | 1.743 | 1.776 | -1.86 |
由表2和表3中數(shù)據(jù)可知，川芎配方顆粒供試品溶液的特征峰個(gè)數(shù)為10個(gè)，與《川芎配方顆?！分幸?guī)定的特征峰個(gè)數(shù)一致；各特征峰與阿魏酸峰的相對(duì)保留時(shí)間分別為0.580（峰1）、0.630（峰2）、0.700（峰3）、0.736（峰4）、1.119（峰6）、1.216（峰7）、1.265（峰8）、1.508（峰9）、1.743（峰10），均在規(guī)定值的±10%范圍之內(nèi)。
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